2-(4-ЭТИЛТИОФЕНИЛ)ПИРРОЛ КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ

Алиев И.А. , Синеговская Л.М. , Трофимов Б.А.

2018 / Том 8: номер 3 [ ХИМИЧЕСКИЕ НАУКИ ]

Целью настоящего исследования является разработка селективного экспресс-метода определения палладия. Впервые в качестве реагента на палладий использован 2-(4-этилтиофенил)пиррол, полученный по реакции Трофимова из 4-этилтиофенилкетоксима и ацетилена при атмосферном давлении (КОН/ДМСО, 96 °С, 5 ч). Установлено, что в солянокислых растворах (6 М HCl до рН 5) Pd(II) образует с 2-(4-этилтиофенил)пирролом комплексное соединение желтого цвета, которое поглощает в видимой области λ = 415 нм. Экстракционно-фотометрическим методом изучены свойства палладиевого комплекса пиррола, выявлены пределы концентраций Pd(II) (0,5-5,0 мкг/мл), подчиняющихся основному закону фотометрии. Разработанная методика определения Pd апробирована на растворах сложного состава и образцах промышленного катализатора РК-404. Показано, что новый реагент обеспечивает высокую избирательность определения Рd(II) в присутствии Ag(I), Mn(II), Zn (II), Pb(II), Ni(II), Со(II), Аl(III), Fе(III), Bi(III), Тh (IV), Pt(IV), U(VI), W(VI) и Re(VI); точность надежного определения палладия ± 4%. По сравнению с известными аналитическими реагентами 2-(4-этилтиофенил)пиррол отличает точность и хорошая воспроизводимость результатов, избирательность анализа и экспрессность (время анализа 4-5 мин).

Ключевые слова:

алладий(II),2-(4-этилтиофенил)пиррол,комплексообразование,фотометрическое определение палладия,iron,hydrogen peroxide,Fenton reaction,oxywater,oxene,pyridoxine

Библиографический список:

1. Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972. 616 с.
2. Инютина О.Д., Иванкова И.А., Щербов Д.П. Экстракционно-фотометрическое исследо-вание реакции 8-меркаптохинолина (тиоксина) с платиновыми металлами // Исследование цвет-ных и флуоресцентных реакций для опреде-ления благородных металлов. ОНТИ Казахский ИМС. Алма-Ата, 1969. C. 48-55.
3. Саввин С.Б., Прописцова Р.Ф., Оханова Л.Н. Сульфонитрофенол М - новый реагент на палладий, ниобий и другие элементы // Журнал аналитической химии. 1969. Т. 24. С. 1634-1642. DOI: 10.7868/S0044450215080071.
4. Coufalova O., Rudzitis G., Mezaraup G., Germakova L. An extraction-spectrophotometric de-termination of palladium with 4-(2-pyridylazo)resor-cinol in the presence of diphenylguanidine // Microchemical Journal. 1985. V. 32, N 1. P. 24-29.
5. Coufalova O., Germakova L. Spectrophotometric determination of the platinum metals. VIII. Highly sensitive extraction determination of palladium with 4-(2-pyridylazo)resorcinol in the presence of cetylpyridinium bromide // Chemical Zvesti. 1985. V. 39, N. 1. P. 83-90.
6. Яхшиева З.З., Сманова З.А., Каримова Н.О. Азореагент на ионы палладия(II) 4-(2-N-метиланабазиназо)-м-фенилдиамин // Наука и мир. 2016. Т. 1, N 2. C. 107-108.
7. Пешкова В.М., Шленская В.И., Рацев-ская А.И. К вопросу определения пал-ладия оксимами // Вестник Московского универси-тета. 1954. С. 83-90.
8. Иванкова А.И., Гладышева В.П., Щер-бов Д.П. Экстракционно-фотометрическое иссле-дование реакции палладия с α-фурилдиокси-мом // Исследование цветных и флуоре-сцентных реакций для определения благо-родных металлов. ОНТИ Казахский ИМС, Алма-Ата, 1969. P. 64-68.
9. Rao D.M., Reddy K.H., Reddy D.V., Spectrophotometric determination of palladium with 5,6-dimethyl-1,3-indanedione-2-oxime // Talanta. 1991. N 38. P. 1047-1050.
10. Reddy K.V., Paul A. Spectrophotometric determination of palladium (II) using 2-hydroxy-1-acetonaphthone-oxime // Indian Journal Chemistry. Section A. 1984. N 23. P. 702-704.
11. Одяков В.Ф., Жижина Е.Г. Экстракци-онно-фотометрическое определение палладия в гомогенном катализаторе (Pd + гетерополи-кислота) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. T. 75, N 8. C. 22-24.
12. Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической хи-мии. М.: Мир, 1975. 531 с.
13. Коростова С.Е., Шевченко С.Г., Шмидт Е.Ю., Алиев И.А., Лазарев И.М., Сигалов М.В., Михалева А.И. Пирролы из кетоксимов и аце-тилена. 42. Особенности синтеза новых 2-арил-пирролов // Химия гетероциклических соеди-нений. 1992. N 5. C. 609-613.
14. Алиев И.А., Михалева А.И., Гасанов Б.Р., Голованова Н.И. Пирролы из кетоксимов и ацетилена. 43. 1,2-Дигалогеналканы и винил-хлорид в синтезе 2-(4-алкилтиофенил)пирролов // Химия гетероциклических соединений. 1990. N 10. C. 1337-1340. Алиев И.А., Гасанов Б.Р., Зейналова С.Н., Михалева А.И. Синтез 2,5-дизамещенных пирролов реакцией кетоксимов с 1,2-дибром-пропаном // Известия АН СССР. Серия хими-ческая. 1988. C. 2175-2177.

Файлы:

• реферат (скачать | просмотреть) - скачано 41 раз
• статья (скачать | просмотреть) - скачано 137 раз